一．樣品前處理：

1、稱樣約200mg于銀坩堝中（加入樣品時(shí)盡量使樣品分散在坩堝中），加入NaOH2g±0.1g，放入馬弗爐中，從室溫開(kāi)始升溫至750℃，保溫40分鐘后，取出稍冷，放入200ml燒杯中，加入沸水50ml浸出后，加HCl(1+1)100ml，攪勻，煮沸至清亮，稍冷后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，冷至室溫后以二次水定容。搖勻，作測(cè)SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂用。

2、取上述樣品溶液25ml于100ml容量瓶中，用測(cè)ZrO₂空白稀釋至刻度。搖勻作測(cè)ZrO₂用。

二．標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑的配制：

1、ZrO₂標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/）：

于500ml容量瓶中加入2gNaOH，以水溶解，再加HCl（1+1）100ml，加2mg/ml的ZrO₂母液25ml，以水定容，搖勻備用。用已知含量的二氧化鋯或鋯英石標(biāo)樣標(biāo)定其濃度。

2、測(cè)ZrO₂空白的配制：

于500ml容量瓶中加入2gNaOH,以水溶解，再加HCl(1+1)100ml，以水定容，搖勻備用。

3、測(cè)SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂空白液的配制：

稱取優(yōu)級(jí)純ZrO₂200mg按樣品前處理步驟配制成空白液。

4、SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：

   于200ml干燥容量瓶中加入10mgSiO₂/ml母液0.2ml，1mgFe₂O₃/ml母液2ml，0.4mgTiO₂/ml母液2ml，以測(cè)SiO₂、Fe₂O₃、TiO₂空白液定容并搖勻。

此標(biāo)液濃度為SiO₂10μg/ml、Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂4μg/ml。

三、各元素的測(cè)定：

1．ZrO₂的測(cè)定：

吸測(cè)ZrO₂空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于100ml容量瓶中，加HCl(1+1)9ml后，沸水浴上煮沸10分鐘，冷后，加水至約70ml，加0.5％AB試劑10ml，以水定容并搖勻，10－60分鐘內(nèi)測(cè)定。B通道，K＝0。倍率為4。

2．SiO₂的測(cè)定：

吸測(cè)SiO₂空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于50ml容量瓶中，加水15ml，加5％鉬酸銨5ml，搖勻，顯鉬黃10－15分鐘，以Si－試劑定容。搖勻，5－60分鐘內(nèi)測(cè)定。  6通道，K＝0.33。

3．Fe₂O₃的測(cè)定：

吸測(cè)Fe₂O₃空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于小瓶中，加H₂O₂（1＋20）1滴，搖勻，加鐵試劑1ml，搖勻，10－30分鐘內(nèi)測(cè)定。1通道，K＝0。

4．TiO₂的測(cè)定：

吸測(cè)TiO₂空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于小瓶中，5％的抗壞血酸2滴，TEA(1+1)2.5ml，搖勻，加Ti－試劑2滴，DDA0.5ml，搖勻，10－60分鐘內(nèi)測(cè)定。4通道，K＝0。